Química Analítica I

Carreras: Bioquímica y Licenciatura en Biotecnología

Material de teorías: 1-Teoria 1_Etapa postanalitica-Introd-2019   2-Teoria_AB Parte I-2019

3-Teoría_AB Parte II-2019  4-Volumetrias_Complejos-2019    5-Volumetrias_Redox-2019 

7- Potenciometría  8-Equilibrio heterogeneo-2019  

Material de coloquios y prácticos: Coloquios 2019

Anexo_I_tablas e informes     TP_7-10      TP_N6     TP2019_1-4

Carácter: Teórico Práctico

Dictado: segundo año de la carrera e segundo cuatrimestre:

Docentes: Héctor C. Goicoechea (Profesor Titular), Silvia Raquel Hernández (Profesora Adjunta),  Ma. Julia Culzoni (Profesora Adjunta), Quela Alcaráz (Jefe de Trabajos Prácticos), Carla Teglia (Jefe de Trabajos Prácticos), Pablo Giordano (Auxiliar de docencia), Milagros Montemurro (Auxiliar de docencia), Lesly Paradina (Auxiliar de docencia) y Sofía Gegenschatz (Auxiliar de docencia).

 

Horas totales: 120 horas

Horas teóricas semanales: 1.5 horas

Horas prácticas semanales: 6 horas

Fundamento:

En Química Analítica I se estudian un conjunto de principios, leyes y técnicas con el objetivo de establecer la composición parcial o total cuali-cuantitativa de una muestra natural o artificial. La química analítica es una ciencia de la medición e información, y ocupa un lugar especial en el campo de la química, debido a que toda la química experimental hace uso de procedimientos analíticos en sus investigaciones, deviniendo los mayores avances del desarrollo de nuevas o más poderosas técnicas analíticas. Desempeña así un papel fundamental en muchas áreas de investigación química, bioquímica, biotecnológica y biológica, etc.; con aplicaciones en la industria, la medicina y prácticamente todas las ciencias.
En esta asignatura se concientiza al alumno de la problemática del análisis químico, sus propósitos y recursos. Además, se adquieren, integran y aplican los conocimientos químicos con fines analíticos y se desarrollan los hábitos y actitudes del analista. También se trasmite al estudiante el concepto de que la química analítica tiene una identidad propia constituida en una disciplina, que surge al considerar dos aspectos: su propia teoría y sus fundamentos intrínsecos.
La química analítica contemporánea comparte fundamentos con distintas disciplinas tales como la química (inorgánica – orgánica), física, matemática, biología. Por tal motivo, la enseñanza de dicha disciplina requiere de los conocimientos aportados por otras asignaturas de las carreras, tales como química general e inorgánica, química orgánica, fisicoquímica, física y matemática. Si bien tal magnitud de carga de conocimientos no puede ser adquirida completamente por el estudiante de grado, es importante la concientización de los basamentos que sustentan a la química analítica para concebir su alcance, y que podrán ser logrados en cursos especializados.
La asignatura Química Analítica I (QAI) se dicta en el segundo cuatrimestre del segundo año de cursado, con un fuerte énfasis en el trabajo experimental en el laboratorio. Se encuentra codificada como A10 en el plan de estudios de las carreras Bioquímica y Licenciatura en Biotecnología.
Teniendo en cuenta los puntos de vista precedentes, y desde la perspectiva de la organización de las carreras, el cursado de QAI debe considerarse en conjunto con el año de cursado y las correlativas que exige.
Para el cursado de QAI se exige tener aprobada la asignatura A3, Química Inorgánica, y regularizada A7, Fisicoquímica. Por otra parte, con la regularización de QAI se accede al cursado de las correlativas A13, Química Analítica II, y A12, Bioquímica Básica de Macromoléculas.
Esta correlatividad permite observar cómo se enhebran los conocimientos tanto en una articulación vertical como horizontal. En el sentido vertical, Química General (1º Año 1º Cuatrimestre), Química Inorgánica (1º Año 2º Cuatrimestre), Química Orgánica I (2º Año 1º Cuatrimestre) y Fisicoquímica (2º Año 1º Cuatrimestre), dan las bases para generar los conocimientos del Área Analítica constituida por Química Analítica I, Química Analítica II (3º Año 1º Cuatrimestre), Control de Calidad y Elementos de Quimiometría (3º Año 2º Cuatrimestre). A su vez, el área analítica es la base de métodos y técnicas que se utilizarán en las asignaturas orientadas hacia otras disciplinas específicas del ciclo de especialización. En su articulación horizontal se corresponde con las asignaturas dictadas en el 2º Año 2º Cuatrimestre tales como Matemática II, Estadística, Física II y Orgánica II.

Objetivos: En el marco de las carreras de Bioquímica y Licenciatura en Biotecnología, los objetivos de la asignatura tienen en cuenta los alcances de cada título, que poseen una alta correlación entre la química analítica y las actividades profesionales reservadas a cada título.
Por lo tanto, los objetivos generales son:

– Trasmitir que la química analítica es una ciencia metrológica.
– Generar el ámbito y el hábito de pensar estratégicamente: planificar y responder creativamente a situaciones nuevas.
– Alcanzar la comprensión global del proceso analítico, cimentada con una sólida formación teórica básica.
– Fortalecer la autonomía en la toma de decisiones y disciplina en el trabajo.
– Despertar la conciencia acerca de criterios de calidad y desempeño.

Y los objetivos particulares son:

– Introducir al estudiante en la planificación de un análisis como un proceso analítico.
– Definir las características generales y particulares de cada proceso analítico desarrollado.
– Aplicar el proceso analítico a distintos problemas analíticos.
– Orientar al estudiante a obtener información analítica de calidad.
– Analizar y aplicar los distintos equilibrios químicos empleados en el análisis cualitativo/cuantitativo.

 Contenidos: En el marco de las carreras de Bioquímica y Licenciatura en Biotecnología, los contenidos de la asignatura tienen en cuenta el plan de estudios de las dos carreras que se caracterizan por un ciclo inicial, que tiene por objetivo proveer una firme base química, biológica, física y matemática, sobre la que se apoye el ciclo de especialización en el caso de la carrera de Bioquímica con asignaturas tales como Bioquímica clínica, Toxicología y Bromatología; y en el caso de la Licenciatura en Biotecnología con asignaturas como Operaciones biotecnológicas y Tratamientos de efluentes; todas asignaturas que en sus partes prácticas o experimentales se basan en la química analítica como ciencia aplicada.

Unidad 1: Introducción a la química analítica.
Tema 1: Definición y objetivos. Información químico-analítica. El problema analítico. Etapas del proceso analítico total. Clasificaciones de la química analítica. Magnitudes y unidades de concentración. Lenguaje y uso de la literatura en química analítica.
Tema 2: Herramientas básicas en el laboratorio analítico. Selección y manejo de reactivos químicos. Soluciones patrones y su preparación. Operaciones unitarias en el laboratorio. Seguridad en el laboratorio. Concepto integral de trazabilidad. Aseguramiento de la calidad analítica.

Unidad 2: El proceso de medida química: etapa previa a la medición.
Tema 3: Muestra para el análisis. Escala de trabajo en el análisis químico: tamaño de la muestra y cantidad relativa de constituyente. Toma de muestra. Plan de muestreo. Operaciones relevantes del muestreo.
Tema 4: Preparación de la muestra en el laboratorio. Tratamiento previo de la muestra. Optimización de la forma química y la concentración. Minimización de interferencias. Separaciones. Recuperación. Factor de separación. Clasificación de las técnicas analíticas de separación:
Ø Separaciones por precipitación: con reactivos orgánicos e inorgánicos a pH controlado.
Ø Separaciones por extracción líquido-líquido: constante y relación de distribución. Variables de la extracción. Extracciones manuales simples y múltiples. Técnicas de extracción: nociones generales.

Ø Extracción en fase sólida (EFS) y microextracción en fase sólida (MEFS). Clasificación de adsorbentes.

Unidad 3: El proceso de medida química: etapa analítica.

Tema 5: Análisis cualitativo. Introducción: distinción entre análisis cualitativo clásico (ACC) e instrumental (ACI). Tipos de muestras en función de la complejidad del análisis. Determinación de un analito y múltiples analitos (clasificación de muestras). Clases de respuesta binaria en función del nivel de información requerida. Requerimientos de las reacciones analíticas cualitativas. Sensibilidad (concentración límite y límite de identificación). Escala de trabajo. Ensayos necesarios en una prueba de reconocimiento. Ensayos límites. Clasificación de interferencias. Clasificación de reactivos: reactivos de grupo y de reconocimiento. Determinaciones mediante ACC de múltiples analitos: procedimiento directo o separaciones sistemáticas.

Tema 6: Análisis cuantitativo. Análisis volumétrico. Aspectos generales. Requerimientos de la reacción volumétrica. Requisitos para las titulaciones volumétricas. Cálculos volumétricos. Estudio de los equilibrios. Curvas de titulación. Localización del punto final. Titulaciones ácido-base, de óxido-reducción, complejométricas y por precipitación. Diferentes casos. Uso de indicadores. Aplicaciones.
Tema 7: Análisis gravimétrico. Clasificación. Gravimetría por precipitación: requerimientos de la reacción y propiedades de los precipitados. Mecanismos de formación de precipitados iónicos. Pureza de los precipitados. Aplicaciones con reactivos precipitantes orgánicos e inorgánicos. Cálculos.

Tema 8: Electroanálisis. Potenciometría Directa e Indirecta (titulación potenciométrica). Electrodos de referencia. Electrodos indicadores. Aplicaciones. Ventajas y desventajas.

Unidad 4: El Proceso de medida química: etapa posterior a la medición.

Tema 9: Expresión de los resultados. Informe de ensayo. Presentación de los datos analíticos. Evaluación de los resultados generados e información requerida. La calidad de la información analítica.

Unidad 5: El problema analítico
Tema 10: Definición, planteamiento y resolución integral de un problema analítico real. Estrategia analítica.

Metodología de enseñanza: La asignatura se dictará mediante clases teóricas (2 h) semanales, presenciales y presentadas en la modalidad de diapositivas. Los alumnos dispondrán del material didáctico en la página electrónica de la asignatura con una semana de anticipación.
Las clases prácticas se realizarán teniendo en cuenta un conjunto de experimentos de laboratorio detallados en un video elaborado por docentes de la cátedra y en guías de laboratorio. De esta manera se brindarán los conocimientos para que el alumno adquiera los criterios, acordes a los objetivos generales, para el trabajo experimental en el laboratorio de esta asignatura, a saber:
– Alcanzar la comprensión global del proceso analítico (PA), cimentada con una sólida formación teórica básica; despertando la conciencia acerca de criterios de calidad del resultado final.
– Generar el ámbito y el hábito de pensar estratégicamente, para planificar y responder creativamente a situaciones nuevas, lo que implica fortalecer la autonomía en la toma de decisiones.
Dichas clases prácticas dictadas con una frecuencia semanal (4 h de duración) y de carácter obligatorio estarán organizadas con un total máximo de 20 alumnos agrupados en comisiones de 2 como unidad funcional para el desarrollo del trabajo experimental, y serán tuteladas por un Jefe de Trabajos Prácticos y por un Auxiliar de docencia (Ayudante de 2º).
Las clases de coloquio (o resolución de problemas) dictadas con una frecuencia semanal (2,5 h de duración) y de carácter obligatorio estarán organizadas con un total aproximado de 40 alumnos (equivalente a dos grupos de clases prácticas). Los alumnos tendrán disponible (desde el inicio de clases) en la página electrónica de la asignatura un cuadernillo de problemas organizado por temas semanales donde se incluirán preguntas conceptuales y problemas para ser resueltos en clases y problemas complementarios (para que el alumno continúe con su ejercitación fuera de horario de clases presenciales).
Los alumnos se podrán agrupar en comisiones de 2 a 4 personas para la resolución de problemas. Dichas clases serán tuteladas por un Jefe de Trabajos Prácticos y por un Auxiliar de docencia (Ayudante de 1º). Durante su transcurso, se estimulará el diálogo abierto y la discusión entre los participantes para fomentar el espíritu crítico ante la resolución de problemas, mediante la introducción de preguntas conceptuales programadas.
Ante cualquier duda en relación a las clases teóricas, prácticas o de coloquio, los alumnos pueden acudir a la cátedra en horarios de consultas (de lunes a viernes) publicitados en la vidriera de la asignatura.

Bibliografía básica:

– “Análisis Químico Cuantitativo”, D.C. Harris, Editorial Reverté (3a. Edición correspondiente a la 6a. Edición original nortemaericana), (2009)
– “Química Analítica”, D. Skoog, D. West, F. James Holler y S.R. Crouch, McGraw-Hill, 7a Edición, (2004).

– “Química Analítica”, G. Christian. Mc Graw Hill, Sexta Edición, (2009).
– “Química Analítica Cualitativa”, F. Burriel Martí, F. Lucena Conde, S. Arribas Jimeno y J. Hernández Méndez, Ed. Paraninfo, 18º Edición, (2002).
– “Principios de Química Analítica”, M. Valcárcel, Springer-Verlag Ibérica, (1999).
– “Módulos I, II y III”, correspondientes a las clases Nivel I, Nivel II y Nivel III. Redactados por los docentes de Química Analítica I, (2001-09).

Bibliografía de consulta:

– “Analytical Chemistry”, editado por R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer, Wiley-VCH, (1998).

-“Química Analítica Contemporánea”, J. Rubinson y K. Rubinson, Pearson Education, (2000).
– “Química Analítica”, J. G. Dick, Ed. El Manual Moderno, (1981).
– “Análisis Químico Cuantitativo”, I. M. Kolthoff, E. B. Sandell,E. J. Meehan y Stanley Brunckenstein, Ed. Nigar, (1973).
– “BioAnalytical Chemistry”, S. Mikkelsen y E. Cortón, John Wiley & Sons, Inc., (2004)

Aspectos organizativos:

La química analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora materiales, métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. La química analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. Por tal motivo, nos proponemos enseñar los contenidos de la asignatura siguiendo este enfoque y mediante el dictado de clases teóricas; y, además, haciendo fuerte énfasis en el trabajo experimental en el laboratorio, sustentado en una importante participación coloquial entre el grupo de alumnos y el tutor en la resolución de problemas teóricos – experimentales.

Se realizan:

– 14 clases teóricas (2 h  semanales) o Nivel I, cuyos contenidos corresponden a 5 unidades temáticas.
– 14 clases de coloquio (2,5 h semanales) o Nivel II, cuyos contenidos corresponden a 13 guías de resolución de problemas en relación con las 5 unidades temáticas.
– 14 clases prácticas (4 h semanales) de trabajo experimental o Nivel III en laboratorio químico, cuyos contenidos corresponden a 11 guías de laboratorio en relación con las 5 unidades temáticas disponibles electrónicamente en página web de la asignatura.

 

Nómina de actividades prácticas:

Clase 1 y 2. Herramientas y operaciones básicas de laboratorio
Clase 3. Análisis volumétrico. Ácido – base (I). Preparación de soluciones patrones primarios (SPP) y secundarios (SPS) – Normalización de NaOH y de HCL.
Clase 4. Análisis volumétrico. Ácido – base (II). Análisis de aspirina en una muestra farmacológica.
Clase 5. Análisis volumétrico. Ácido – base (III). Preparación de soluciones reguladoras.
Clase 6. Análisis complejométrico. Preparación de SPP de CaCO₃ y normalización de solución de EDTA. Análisis de dureza en una muestra de agua natural.
Clase 7. Análisis volumétrico. Redox (I y II). Análisis de una muestra de agua lavandina.
Análisis de una muestra de agua oxigenada.
Clase 8. Potenciometría directa e indirecta (titulación potenciométrica). Análisis de fluoruro en muestras de agua natural. Determinación de ácido oxálico en blanqueador para telas.

Clase 9. Métodos Separativos. Aplicaciones: a) extracción en fase sólida, b) precipitación fraccionada y c) micro extracción líquido-líquido.

Clase 10. Análisis Cualitativo. Sensibilidad y selectividad de una reacción de identificación. Ensayo límite o ensayo cualitativo (para un anión y/o un catión) directo.

Clase 11-14. El problema analítico – Evaluación individual TP Final.

Evaluación de alumnos regulares

I. Regularidad
– Asistir al 80% de las clases de coloquio Nivel II y de laboratorio Nivel III.
– Obtener un mínimo de 12 puntos (60%) de los 20 puntos totales otorgados a las clases laboratorio, para lo cual también se deberá obtener un mínimo de 4.2 puntos (60%) del total de los evaluatorios de TP y un mínimo de 7.8 puntos (60%) del evaluatorio final de laboratorio; distribuidos de la siguiente manera:

– Durante el cursado: 7 puntos.
• Demostrar la adquisición de conocimientos conceptuales básicos, mediante la evaluación escrita del contenido de los TPs.
• Realizar correctamente la metodología analítica, dejando registradas las operaciones y los datos en el cuaderno de laboratorio.
• Aprobar el informe de laboratorio para cada uno de los trabajos prácticos.

– Evaluatorio individual final de laboratorio: 13 puntos.

Recuperación de TP final para regularizar:
Para los alumnos que no aprobaron el evaluatorio individual final de laboratorio y/o obtuvieron entre 50-60% del puntaje total asignado (20 puntos), la cátedra publicitará la fecha de la instancia de recuperación para regularizar la asignatura.
Nota: los alumnos que recuperen en TP final sólo obtendrán 10 puntos acreditables para promocionar.

II. Promoción
Para los alumnos que opten por promocionar durante el cursado, el puntaje total es de 100 puntos, distribuidos de la siguiente manera: parcial I: 40 puntos, parcial II: 40 puntos y laboratorio: 20 puntos. Para promocionar directamente es necesario haber obtenido la regularidad y lograr un mínimo de 60 puntos del total, habiendo obtenido el 60% en cada instancia de evaluación (parcial I: 24, parcial II: 24, examen de laboratorio: 12).

Otra forma de promocionar: toda la signatura se rinde en un examen final, en las fechas establecidas en el calendario académico de la Facultad, durante el tiempo que dure la regularidad.

Evaluación de alumnos libres:

– Una semana previa a la fecha del examen escrito ordinario el alumno con interés de rendir libre esta asignatura deberá comunicarlo al titular mediante un e-mail.

– 72 h previas a la fecha del examen escrito ordinario el alumno deberá aprobar un examen escrito sobre cuestiones relacionadas con el trabajo experimental en el laboratorio.

– Si aprueba la instancia anterior, 48 h previas a la fecha del examen escrito ordinario el alumno deberá realizar un trabajo práctico experimental en el laboratorio. Dicho trabajo práctico se basará en los contenidos vertidos en los trabajos prácticos del cursado normal. Si el alumno supera en un 60 % esta instancia de evaluación, podrá estar habilitado para rendir el examen escrito.

– El alumno promocionará la asignatura bajo su condición de alumno libre si supera en un 60% el examen escrito.